Техника безопасности в химической лаборатории


Техника безопасности Общие правила работы в химической лаборатории

1. Нельзя входить в лабораторию без преподавателя или лаборанта и в верхней одежде. Все личные вещи, не являющиеся необходимыми для выполнения работы, убирать в специальный шкаф. Работать можно только в специальном халате.

2. В лаборатории нельзя принимать пищу и хранить продукты.

3. При работе в лаборатории должны находиться не менее 2 человек. Категорически запрещается проведение опытов без преподавателя или препаратора.

4. Нельзя проводить в лаборатории эксперименты, не связанные непосредственно с выполнением учебных заданий.

5. На лабораторных столах не должно быть ничего лишнего. При работе следует соблюдать тишину, экономить реактивы, электроэнергию, бережно относиться к оборудованию, мебели, посуде. Нельзя оставлять без присмотра работающие установки, включенные электроприборы или спиртовки.

6. Запрещается бросать в раковины твердые предметы, бумагу, битое стекло, посуду, железо, цинк и т.п. При выливании в раковину растворов необходимо одновременно открывать водопроводный кран.

7. Уходя из лаборатории, нужно убрать рабочее место, выключить приборы и тщательно вымыть руки. Лабораторию можно покидать после выполнения работы с разрешения дежурных, которые следят за порядком, в конце занятия принимают рабочие места у студентов и сдают препаратору чистую лабораторию.

8. К работе в лаборатории допускаются лишь студенты, прошедшие инструктаж, что оформляется соответствующей записью в специальном журнале по технике безопасности и закрепляется подписями студентов и лиц, проводивших инструктаж.

Помните!Не каждое нарушение инструкции влечет за собой несчастный случай. Однако мелкие нарушения быстро входят в привычку и объективно способствуют росту травматизма. Умение работать без травм и аварий – критерий профессионализма любого специалиста.

Общие правила работы с химическими реактивами

1. Реактивы нужно держать в закрытых сосудах и ставить на место сразу после употребления.

2. Отливать раствор из сосуда следует осторожно, чтобы не загрязнить его снаружи и не пролить раствор.

3. Необходимо следить за сохранением чистоты реактивов:

  • нельзя высыпать или выливать обратно в сосуд неиспользованный или частично использованный реактив;

  • не путать пробки от банок и бутылей с реактивами;

  • не доставать вещество из банки грязным шпателем;

4. При проведении эксперимента отбирать реактивы лишь в указанных в методическом руководстве количествах (не больше!) не только с целью их экономии, но и для правильного выполнения опытов.

Ядовитые и вредные вещества

Общие сведения. В химической лаборатории все реактивы в той или иной степени ядовиты, и надо предотвращать возможность их проникновения в организм через кожу, органы пищеварения или дыхания.

Помните! И через неповрежденную кожу могут проникать даже твердые вещества, особенно в пылеобразном состоянии.

Все химические соединения по характеру их действия на организм человека условно классифицируют на следующие группы:

  • вызывающие ожоги или раздражение кожных покровов и слизистых оболочек (кислоты, щелочи, гашеная известь, аммиак);

  • раздражающие органы дыхания (хлор, аммиак, оксиды серы);

  • поражающие кроветворные органы или вступающие в реакцию с составными частями крови (синильная кислота и ее соли, бензол и его гомологи, свинец, оксид углерода(II), оксид мышьяка(III);

  • действующие преимущественно на нервную систему (сероводород, дисульфид углерода, бензол, свинец, метиловый спирт).

Правила работы с ядовитыми и вредными веществами. Все опыты с ядовитыми, вредными для здоровья и дурно пахнущими или пылящими веществами, а также опыты, сопровождающиеся выделением вредных газов или летучих соединений, следует проводить только в вытяжном шкафу, поднимая окно шкафа на удобную для работы высоту, но не более чем на одну треть.

Нюхать вещества нужно осторожно, не вдыхая их глубоко и не наклоняясь над сосудом, а только направляя к себе газ движением руки.

Не засасывать жидкости в пипетки ртом, а только резиновой грушей. Работы с едкими жидкостями надо выполнять в резиновых перчатках и защитной маске.

Категорически запрещается во избежание случайных отравлений пробовать что-либо на вкус и пить из химической посуды.

Опыты, в которых реакции протекают бурно, следует проводить обязательно в предохранительных очках.

Не выливать в канализационную систему хромовую смесь, растворы с сероводородом и подобные им, а собирать их в специальную посуду. Остатки опасных веществ (ртути, фосфора и т.п.) не выбрасывать, а сдавать препаратору.

Все пролитое или просыпанное на столах или на полу сразу убирать. При сборе пролитой жидкости для более полного впитывания лучше использовать не песок, а сухие древесные опилки.

Помните! Разлитое вне вытяжного шкафа даже небольшое количество токсичных жидкостей, особенно с низким значением ПДК (предельнодопустимых концентраций ( табл.5) – это аварийная ситуация!

Первая помощь при отравлениях: 1. Вынести пострадавшего из зоны отравления, удалить яд с кожи и слизистых оболочек, снять загрязненную одежду.

2. Если нужно, сделать искусственное дыхание и массаж сердца.

3. Промыть желудок, используя рвотные средства (большое количество теплой воды с несколькими каплями аммиака), принять активированный уголь. Эти меры нельзя проводить при отравлениях кислотами или щелочами.

4. Применить противоядия, а также медикаменты, усиливающие защитные свойства организма. Противоядием при отравлении кислотами являются оксид магния, водный раствор гидроксида кальция; при отравлении щелочами – 1%-ный1 раствор уксусной или лимонной кислот; при отравлении солями тяжелых металлов (медь, ртуть и т.п.) – яичный белок, большое количество молока.

При отравлении газами необходим свежий воздух, полный покой, тепло, вдыхание аммиака. При отравлении раздражающими газами (хлор, оксиды азота и др.) противопоказано глубокое дыхание.

Помните! При любом отравлении нужно обращаться к врачу!

Таблица 5. ПДК некоторых веществ и класс опасности

п/п

Вещество

ПДК, мг/м3

Агрегатное состояние:

п – пар

а – аэрозоль

Класс опасности

1.

Ртуть металлическая

0,005

П

1

2.

Фосфор (белый)

0,03

П

1

3.

Гидразин и его производные

0,1

П

1

4.

Гидроксид натрия

0,5

А

2

5.

Серная кислота

1

а

2

6.

Оксид фосфора(V)

1

а

2

7.

Хлор

1

п

2

8.

Хлороводород

5

п

2

9.

Уксусная кислота

5

п

3

10.

Аммиак

20

п

4

11.

Керосин (в пересчете на углерод)

300

п

4

Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

  1. Непременным условием безопасной работы в химической лаборатории является знание свойств тех веществ, с которыми предстоит работать. В связи с этим предварительно необходимо знакомиться с ними. Неаккуратность, невнимательность, незнание свойств химических соединений, с которыми ведется работа (огне-, взрывоопасности, возможной токсичности) могут привести к несчастному случаю.

  2. С легколетучими жидкостями, токсичными соединениями необходимо работать только в вытяжном шкафу.

  3. Нельзя пробовать какие либо вещества на вкус, в лаборатории запрещается принимать пищу.

  4. При определении запаха веществ нельзя наклоняться над сосудом, следует лишь движением руки направлять к себе пары, исходящие от химического соединения.

  5. Особую осторожность необходимо соблюдать при работе с металлическим натрием или калием:

- нельзя брать металлы руками, следует резать их на фильтровальной бумаге, пользоваться пинцетом

-работать только с малыми количествами (не превышающими объем спичечной головки)

-пользоваться только сухой посудой, избегать попадания металла в воду

-обрезки натрия или калия нельзя выбрасывать в мусорное ведро, бросать в банку со сливом или раковину, их нужно уничтожать путем добавления небольших порций этилового спирта до полного исчезновения.

  1. Любой химический сосуд, пробирку следует нагревать постепенно, открытый конец пробирки должен быть направлен в сторону от себя и работающих рядом студентов. Необходимо пользоваться нагревательными приборами с закрытой спиралью, нужно избегать открытого пламени.

  2. Во избежание разбрызгивания нельзя наливать воду в серную кислоту, при приготовлении растворов кислот и щелочей пользоваться только фарфоровой посудой.

  3. В лаборатории запрещается хранить большие количества легколетучих жидкостей (более 1 л), емкости с такими веществами закрываются корковой или винтовой крышкой, но не крышкой со шлифом.

  4. Емкости с кислотами нужно хранить в поддонах с песком, который выбрасывается в случае вытекания кислот.

  5. Для исключения возможности попадания на лицо концентрированных щелочей и кислот их нельзя устанавливать на уровне выше груди.

  6. Все реактивы должны быть снабжены этикеткой с легко читаемой надписью, в противном случае реактивы выбрасываются.

  7. Склянки со сливом должны после работы быть вынесены из лаборатории и вылиты в специально обустроенные ямы. Кислоты и щелочи должны сливаться в разные банки.

Меры первой помощи

  1. При химических ожогах нужно удалить вещество, вызвавшее ожог, а затем обработать кожу соответствующим образом:

- при ожогах кислотой или щелочью вытереть кожу тряпкой, затем промыть струей воды

и нейтрализовать остатки кислоты 1% раствором бикарбоната натрия, при ожогах

щелочью - 1% раствором уксусной кислоты;

- при ожогах бромом пораженное место обрабатывают 10% раствором гипосульфита

натрия, затем все смывают большим количеством воды

- при ожогах фенолом кожу растирают глицерином, обмывают водой с мылом

  1. При загораниях выключают вытяжную систему, гасят пламя песком или накрывают негорючим одеялом.

  2. При отравлениях газами пострадавшего выводят на свежий воздух и вызывают врача.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

1. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ. ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ - PDF

1 1. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ. ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ 1.1. Общие правила работы в химической лаборатории Проведение химического эксперимента связано с повышенной опасностью, поэтому работать в химической лаборатории можно только после предварительной подготовки. Прежде чем приступить к лабораторному практикуму, необходимо ознакомиться с оборудованием химической лаборатории, химической посудой, приборами, техникой химического эксперимента, а также с правилами техники безопасности. К выполнению лабораторной работы допускаются студенты, которые заранее ознакомились с описанием предстоящей работы и ответили на контрольные вопросы; по учебникам, конспекту лекций и справочным пособиям изучили теоретический материал по соответствующей теме; произвели необходимые расчеты, оформили рабочий журнал. Для рабочего журнала можно использовать общую тетрадь. На обложке журнала студент записывает свою фамилию и номер группы. Страницы журнала с правой стороны должны иметь поля шириной 3 4 см для замечаний преподавателя. В журнале обязательно указывается номер работы и ее название, а также дата выполнения работы. Рабочий журнал должен содержать два основных раздела. Первый раздел заполняется дома и отражает подготовленность студента к занятию. Этот раздел содержит: 1. цель работы; 2. исходные данные (используемые материалы, оборудование, приборы, установки, и т.д.); 3. рисунки и схемы используемых приборов; 4. уравнения всех химических реакций; 5. расчеты исходных количеств веществ и теоретического выхода (по необходимости); 6. план работы перечень последовательных операций с указанием условий и количеств реагирующих веществ. Второй раздел журнала является отчетом о проделанной работе. Этот раздел содержит: 1. результаты взвешивания и измерения объема; 2. наблюдения (изменения окраски, выделение газа, выпадение или растворение осадка с указанием его цвета); 3. расчет практического выхода в процентах (по необходимости); 4. краткие выводы, объяснение наблюдаемых явлений и ответы на контрольные вопросы. Опыты и синтезы проводятся в студенческой химической лаборатории, оборудованной лабораторными столами и вытяжными шкафами. На весь период практикума студенту отводится постоянное рабочее место, которое он поддерживает в 3

2 чистоте и порядке. На рабочем столе могут находиться только те предметы, которые требуются для выполнения текущей работы. К работе в химической лаборатории допускаются студенты, прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, что оформляется соответствующей записью в специальном журнале и закрепляется подписями студентов и лиц, проводивших инструктаж. При работе в химической лаборатории необходимо придерживаться следующих правил: 1. В химическую лабораторию не разрешается входить без преподавателя или лаборанта, а также в верхней одежде. 2. Работать в лаборатории разрешается только в рабочем халате из хлопковой или хлопчатобумажной ткани (но не из синтетики!). Рабочий халат должен быть по длине ниже колен и застегиваться спереди. В кармане халата должно быть маленькое чистое сухое полотенце или платок для быстрого удаления попавших на кожу твердых или жидких реагентов. При работе с особо опасными веществами дополнительно надевают длинный фартук из поливинилхлорида и нарукавники. При необходимости для защиты лица и глаз используют защитные маски и защитные очки, для защиты рук специальные защитные перчатки, а для защиты дыхательных путей респираторы. Волосы должны быть тщательно убраны (используют шапочку или платок) или закреплены и не свисать по сторонам. Не рекомендуется приходить в лабораторию в легко воспламеняющей одежде из синтетики. 3. В химической лаборатории запрещается принимать пищу и хранить продукты. 4. При работе в лаборатории должны находиться не менее двух человек. Категорически запрещается работа студентов в отсутствии преподавателя или лаборанта. 5. Все работы, за небольшим исключением, выполняются студентом индивидуально. 6. Нельзя проводить в лаборатории какие-либо работы, не связанные непосредственно с выполнением учебных заданий. 7. При работе следует соблюдать тишину, экономить реактивы, электроэнергию, бережно относиться к оборудованию, мебели, посуде. Нельзя оставлять без присмотра работающие установки, включенные электронагревательные приборы, спиртовки. 8. Запрещается бросать в раковину твердые предметы, бумагу, битое стекло, посуду, железо, цинк и т.п. 9. После окончания лабораторной работы студент обязан вымыть химическую посуду, выключить нагревательные приборы, привести рабочее место в порядок. Лабораторию можно покидать после выполнения работы с разрешения лаборанта или преподавателя. Перед уходом рекомендуется вымыть руки с мылом. Помните, что не каждое нарушение инструкции влечет за собой несчастный случай. Однако мелкие нарушения быстро входят в привычку и объективно спо- 4

3 собствуют росту травматизма. Умение работать без травм и аварий один из основных критериев при определении профессиональной квалификации любого специалиста Правила безопасности при работе в лаборатории 1. Работа в химической лаборатории должна быть предварительно спланирована студентом и одобрена преподавателем. Любое действие (особенно выполняемое впервые) обязательно согласуйте с преподавателем или лаборантом. 2. Проверьте наличие необходимого оборудования и реактивов для выполнения работы или опыта. 3. При выполнении работы точно соблюдайте порядок и последовательность операций, указанных в руководстве. 4. Не рекомендуется без необходимости покидать свое рабочее место. 5. Эксперименты проводите в защитных очках или маске. 6. Все опыты с ядовитыми, едкими, пахучими веществами выполняйте только в вытяжном шкафу. 7. С едкими веществами работайте в очках (маске) и защитных перчатках. 8. Выделяющиеся при реакции газы и пары не нюхайте и не вдыхайте. 9. Концентрированные растворы (в первую очередь кислот) при разбавлении водой всегда приливайте к воде, а не наоборот. 10. Химические реактивы берите шпателем, ложечкой или пинцетом (но не руками!). 11. При отборе жидкостей пипетками пользуйтесь специальными грушами. 12. Все необходимые для работы вещества и растворы готовьте до начала эксперимента. 13. Перед проведением опыта или синтеза проверяйте работу оборудования. 14. К синтезу приступайте только после одобрения преподавателем качества сборки прибора и проверки правильности подготовки исходных реагентов. 15. При проведении синтеза не оставляйте прибор без присмотра. 16. Все химические опыты и синтезы выполняйте стоя, не сидите возле работающего прибора. 17. При нагревании пробирок не направляйте отверстие пробирки на себя или соседа. 18. Не наклоняйтесь над приборами, в которых идет синтез, упаривание, сплавление, фильтрование под пониженным давлением и т.п. 19. Опасные продукты реакции сливайте только в соответствующие банки в вытяжном шкафу или нейтрализуйте. 20. Неизрасходованные реактивы ни в коем случае не высыпайте (не выливайте) обратно в материальные склянки, а сдавайте лаборанту. Выполнение этих несложных правил должно вас обезопасить, но если несчастный случай все же произошел, то необходимо уметь оказать первую помощь, а затем обратиться к врачу. 5

4 1.3. Химические и термические ожоги. Правила безопасности при работе с концентрированными кислотами и щелочами 1. Все работы с концентрированными кислотами и щелочами проводите в вытяжном шкафу с использованием защитных приспособлений (защитные очки, маска, защитный щиток, перчатки). 2. Если в ходе работы разлили кислоту, то место разлива вначале засыпьте песком, чтобы песок впитал кислоту. Затем уберите песок. После этого место, где была разлита кислота, засыпьте гидроксидом кальция или карбонатом натрия, а после замойте водой и протрите насухо. 3. Если в ходе работы разлили концентрированный раствор щелочи, то место разлива засыпьте песком или древесными опилками. Облитое место после удаления впитывающего вещества обмойте слабым раствором уксусной кислоты. 4. Не растворяйте сухие щелочи при нагревании, так как их растворение идет с выделением большого количества тепла, а при нагревании раствор может разбрызгаться из сосуда. 5. При разбавлении концентрированных кислот (особенно серной) нужно вливать их тонкой струйкой в воду, а олеум в раствор серной кислоты, то есть более тяжелую жидкость к более легкой для эффективного их перемешивания тогда не происходит местных перегревов, чреватых выбросом жидкости из сосуда. 6. По окончании работы остатки кислот слейте в специальные емкости (не в раковину!). Оказание первой медицинской помощи при химических ожогах кожи. При химических ожогах кожи пораженное место промойте обильным количеством воды из-под крана в течение длительного времени не менее 15 минут. После этого обработайте обожженный участок кожи при ожогах щелочами 2%-ным раствором уксусной или лимонной кислоты; при ожогах кислотами 2 3%-ным раствором гидрокарбоната натрия. Синтетическая одежда может растворяться в некоторых агрессивных веществах, например в серной кислоте. При смывании водой полимер коагулирует и покрывает кожу липкой пленкой. В этом случае промывание водой не достигнет цели. При попадании на кожу концентрированной серной кислоты сначала удалите ее с кожи сухой хлопчатобумажной тканью и лишь затем промойте сильной струей воды. Ожоги от брома промойте 3%-ным раствором тиосульфата натрия или соды. Оказание первой медицинской помощи при ожогах глаз. При проведении любых операций, связанных с опасностью повреждения глаз, запрещается работать без защитных очков или маски! Нужно помнить, что даже самые легкие повреждения глаз могут снизить сопротивляемость роговицы и привести к частичной потере зрения, или к полной слепоте. Ожоги глаз возможны по многим причинам: при неаккуратной работе, при сплавлении металлов, от брызг при выпаривании веществ и перемешивании прокаливаемых солей, при нагревании различных жидкостей, разбавлении кислот и т.п. 6

5 Ожоги глаз могут быть вызваны вредными примесями в воздухе в виде паров, аэрозолей, органическими растворителями, растворами кислот, щелочей и другими химическими вещества, например, свинцом, ртутью, оксидом углерода (II), дисульфидом углерода, аммиаком, пероксидом водорода. Особенно опасны поражения глаз щелочами, потому что щелочи быстро вступают во взаимодействие с тканями глаза, проникая в его глубокие слои. Чрезвычайно опасно попадание в глаза концентрированных и горячих растворов щелочей. Поражение глаз щелочью требует продолжительного лечения и очень часто заканчивается потерей зрения. При ожогах глаз многократно промойте их струей воды при комнатной температуре. Для этого в случае необходимости откройте глаза чистыми руками. Промывайте так, чтобы вода стекала от носа наружу. Не применяйте никаких нейтрализующих жидкостей. При поражении глаз химическими веществами после тщательного промывания немедленно обратитесь к врачу. Оказание первой медицинской помощи при ожогах рта и желудка. При химических ожогах рта и желудка выпейте большое количество воды. При попадании кислоты выпейте взвесь мела, а при попадании щелочей разбавленный раствор пищевого уксуса (не эссенции) или лимонной кислоты. Термические ожоги. По степени тяжести термические ожоги принято условно подразделять на четыре группы: I степень эритема (покраснение) кожи; II степень образование пузырей; III степень омертвение поверхностных участков кожи; IV степень омертвение глубже лежащих тканей. Ожоги I степени опасны при поражении более 50% поверхности тела, ожоги II степени приводят к развитию ожогового шока при поражении 25 30% поверхности, ожоги III степени менее 25% поверхности. Оказание первой медицинской помощи при термических ожогах кожи. Задача первой помощи при тяжелых термических ожогах заключается в борьбе с болью и предотвращении травмирования, раздражения и загрязнения обожженных участков. При термических ожогах (кроме ограниченных ожогов I степени) следует вызвать врача или немедленно доставить пострадавшего в ближайшее лечебное учреждение. До оказания медицинской помощи необходимо осторожно обнажить обожженный участок и закрыть его сухой асептической повязкой. С обожженного участка нельзя снимать прилипшие остатки обгоревшей одежды и вообще каклибо очищать его. Не обрабатывайте место ожога мазями и маслами. Не вскрывайте пузыри. Действенным средством обезболивания при ожогах служит применение сухого холода (лед, снег, холодная вода в полиэтиленовом мешке) поверх повязки. Охлаждение одновременно уменьшит отек и воспалительные процессы в обожженных тканях. Если ожог слабый и на очень небольшом участке (ожог I степени) наложите повязку из спиртового раствора танина или смочите обожженное место раствором 7

6 перманганата калия. Можно смазать пораженный участок мазью от ожогов, вазелином или раствором гидрокарбоната натрия и перевязать бинтом Работа с ядовитыми и вредными веществами При работе в химической лаборатории нужно исходить из того, что все реактивы в той или иной степени ядовиты, и надо предотвращать возможность их проникновения в организм через пищеварительные органы, органы дыхания или кожу. Даже через неповрежденную кожу могут проникать твердые вещества, особенно, если они находятся в пылеобразном состоянии. Все химические соединения по характеру их действия на организм человека классифицируют на следующие группы: 1. вызывающие ожоги или раздражение кожных покровов и слизистых оболочек (например, концентрированные кислоты, щелочи, гашеная известь, аммиак); 2. раздражающие органы дыхания (например, хлор, аммиак, оксиды серы); 3. поражающие кроветворные органы или вступающие в реакцию с составными частями крови (например, циановодородная кислота и ее соли, бензол и его гомологи, свинец, оксид углерода (II), оксид мышьяка (III) и т.п.); 4. действующие преимущественно на нервную систему (например, сероводород, дисульфид углерода, бензол, свинец, метиловый спирт). При работе с ядовитыми и вредными веществами необходимо соблюдать следующие правила безопасности: 1. Все работы с ядовитыми, вредными веществами проводите только в вытяжном шкафу, поднимая окно шкафа на удобную для работы высоту, но не более чем на одну треть. 2. Нюхайте вещества осторожно, не вдыхая их глубоко и не наклоняясь над сосудом, а только направляя к себе пары или газ движением руки. 3. Запрещается засасывание жидкости в пипетки ртом. Для этой цели используйте резиновую грушу. 4. Работы с едкими жидкостями выполняйте в резиновых перчатках и защитных очках или маске. 5. Запрещается пробовать что-либо на вкус, а также пользоваться для питья какой-либо химической посудой. 6. Не выливайте в канализационную систему хромовую смесь, растворы с сероводородом и подобные им, а собирайте их в специальную посуду. Остатки опасных веществ (ртути, фосфора и т.п.) не выбрасывать в раковины или мусорные ящики, а сдавайте лаборанту. 7. Все пролитое и разбитое или просыпанное на столах или на полу сразу убирайте. При сборе пролитой жидкости для впитывания используйте песок или сухие древесные опилки. Оказание первой медицинской помощи при отравлении ядами. При отравлении ядами выпейте насыщенный раствор поваренной соли. Вызовите сильную рвоту, чтобы удалить яд из желудка. Обратитесь к врачу. Оказание первой медицинской помощи при отравлении газами и парами. При отравлении газами и парами вредных веществ вынесите пострадавшего на свежий 8

7 воздух из зоны отравления и создайте покой. Если необходимо проведите искусственное дыхание и массаж сердца. Внимание! Проводящий искусственное дыхание должен стараться не вдыхать ядовитый газ Правила безопасности при работе с пожароопасными и взрывоопасными веществами При работе с пожароопасными и взрывоопасными веществами необходимо соблюдать следующие правила безопасности: 1. Строго запрещается проводить работы с легко воспламеняющимися веществами вблизи огня. Особенно осторожно нужно работать с растворителями, которые имеют низкую температуру воспламенения и загораются даже от соприкосновения с горячей поверхностью плитки или нагретыми кольцами водяной бани. К пожароопасным веществам относятся, прежде всего, органические растворители. По возможности из них для работы выбирают негорючие (тетрахлорид углерода, дихлорэтан, хлороформ), учитывая, однако, их токсичность. 2. При работе с огнеопасными и взрывоопасными веществами не рекомендуется носить одежду из синтетических материалов. При загорании эти материалы плавятся, значительно повышая степень ожоговых поражений. 3. При работе с органическими растворителями следите, чтобы они не попадали на одежду или халат. Пропитанная растворителем одежда при воспламенении за несколько секунд может вызвать тяжелые и даже смертельные ожоги. 4. Будьте осторожны при высушивании огнеопасных и взрывоопасных веществ. Лучше всего ограничиться высушиванием между листками фильтровальной бумаги на воздухе. 5. Нельзя вещества, являющиеся окислителями, нагревать, растирать, толочь или просто неосторожно смешивать с веществами-восстановителями, так как это может привести к возгоранию или взрыву. 6. Перед использованием сушильного шкафа убедитесь в его исправности и правильности показания термометра. Температуру установите с учетом свойств высушиваемого вещества. Другие вещества в это время не должны находиться в сушильном шкафу. 7. Не выливайте легковоспламеняющиеся и горючие вещества в канализацию, а собирайте в герметически закрывающуюся тару. 8. Если случайно прольется легковоспламеняющаяся жидкость, необходимо: немедленно погасить в лаборатории все горелки и выключить электрические нагреватели; закрыть двери, открыть все окна и форточки; при уборке использовать защитные очки и перчатки; собрать пролитую жидкость тряпкой, тряпку выжать над широким сосудом, затем вещество перелить в склянку с пробкой; проветривание закончить после полного исчезновения запаха пролитой в лаборатории жидкости. 9. Не загромождайте коридоры и проходы лаборатории, а также проходы к средствам пожаротушения, не сушите какие-либо предметы на отопительных 9

8 приборах; не оставляйте на рабочем месте промасленные тряпки, бумагу; не храните в лаборатории вещества неизвестного происхождения и без этикеток Правила и средства ликвидации пожаров в химической лаборатории К основным правилам ликвидации пожаров в химической лаборатории относятся следующие: 1. Немедленно сообщите по телефону 01 пожарному посту (команде) о загорании или включите пожарную сигнализацию. 2. Перекройте магистральные вентили, краны газовой сети, вентиляции, обесточте электропроводку. 3. Удалите из лаборатории в безопасное место все огне- и взрывоопасные вещества. 4. Воспользуйтесь средствами ликвидации пожаров в химической лаборатории для тушения пожара. К ним относятся: вода, огнетушители, асбестовые одеяла, ящики с сухим песком. При выборе средств ликвидации пожаров необходимо учитывать химические превращения, которые могут произойти в условиях повышенной температуры. Специфика тушения водой. Для ликвидации небольших очагов пламени чаще берут воду из водопроводного крана. При тушении пожара воду направляют на поверхность горящих веществ, вследствие чего их температура резко понижается до границы, при которой они не воспламеняются. Образующийся при этом водяной пар препятствует доступу кислорода к зоне горения. Однако воду нельзя использовать для тушения горящего электрооборудования, находящегося под напряжением; горящих веществ, вступающих с водой в реакцию с выделением тепла или образованием опасных соединений (например, металлический натрий, калий, магний и его сплавы, алюминий в порошке или стружке, карбид кальция и т.п.), а также горящих углеводородов и других не смешивающихся с водой жидкостей, плотность которых меньше единицы, так как при этом они всплывают, и площадь пожара значительно увеличивается. Во всех случаях, когда процесс горения не может протекать без доступа воздуха, и площадь горения невелика, ее засыпают песком или плотно накрывают асбестовым одеялом. Асбестовое одеяло используют и при загорании одежды. Часто пострадавший пытается бежать, его нужно остановить, и набросить на него асбестовое одеяло или кошму из плотной ткани. Огнетушители. Наиболее эффективны, особенно при больших очагах пожара, огнетушители. Из них чаще используются углекислотные (марки ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8), которые заполняются сжиженным оксидом углерода (IV) под давлением 6 МПа. При повороте до отказа маховичка вентиля против часовой стрелки сжиженный диоксид углерода выбрасывается из баллона через раструб. На выходе за счет частичного испарения струя сильно охлаждается и поступает в зону горения в виде снегообразной массы. Огнетушащий эффект обусловлен прекращением доступа кислорода в зону горения и охлаждением горящего вещества ниже температуры воспламенения. 10

9 Однако они малоэффективны при гашении тлеющих материалов и, кроме того, их нельзя использовать при тушении горящей одежды на человеке (снегообразная масса диоксида углерода при попадании на кожу вызывает обморожение), а также при горении щелочных металлов, поскольку они реагируют с оксидом углерода (IV). Для подавления горения щелочных металлов используют порошковые огнетушители. Углекислотный огнетушитель должен быть в каждой специализированной химической лаборатории, независимо от наличия других средств огнетушения Поражение электрическим током Основные меры предотвращения электротравм в лаборатории защита от прикосновения к находящимся под напряжением частям электрооборудования и применение защитного заземления. Действующие электронагревательные приборы нельзя оставлять без присмотра. При их включении соединительный шнур сначала присоединяется к прибору, а затем уже прибор включается в общую сеть. Выключение производится в обратном порядке. Если при работе на электроустановке почувствуете даже слабое ощущение действия тока, немедленно прекратите работу, выключите рубильник и сообщите преподавателю или лаборанту. Оказание первой медицинской помощи при поражении электрическим током. При поражении электрическим током другого человека немедленно обесточьте линию, соблюдая меры предосторожности, чтобы самому не попасть под ток. При невозможности обесточить линию: а) если пострадавший поражен током через упавший на него провод, то встаньте на сухую доску и сухой палкой снимите с него провод.; б) если пострадавший взялся за токоведущие части и не может оторваться самостоятельно, то необходимо его оторвать, надев резиновые перчатки или накинув на него сухую одежду (несколько слоев), резину и т.п. Вызовите врача, а до его прихода обеспечьте пострадавшему полный покой, тепло, теплое питье. Если пострадавший находится в бессознательном состоянии, то дайте ему понюхать раствор аммиака, обрызгивайте водой, растирайте и согревайте тело. Если дыхание и пульс у пострадавшего прерывисты или отсутствуют начните делать искусственное дыхание и массаж сердца и продолжайте до прихода врача. Искусственное дыхание. Прежде, чем приступить к искусственному дыханию, быстро освободить пострадавшего от стесняющей одежды; если рот крепко стиснут, необходимо его раскрыть, вставив между коренными зубами дощечку, ручку ложки и т.п. Наиболее эффективным способом искусственного дыхания признан метод «изо рта в нос» или «изо рта в рот», при котором оказывающий помощь производит выдох из своих легких в легкие пострадавшего непосредственно через рот или нос. Вдувание воздуха можно производить через марлю, носовой платок, салфетку и т.п. В одну минуту делают вдуваний. 11

10 Наружный массаж сердца. Массаж сердца заключается в ритмичном надавливании на переднюю стенку грудной клетки. Определив положение нижней трети грудины, оказывающий помощь кладет на нее верхний край ладони разогнутой до отказа руки, а затем поверх первой руки кладет вторую и надавливает на грудную клетку пострадавшего, слегка помогая при этом наклоном своего корпуса. Надавливать на грудь следует примерно один раз в секунду быстрым толчком Оказание медицинской помощи при кровотечениях от порезов Кровотечения бывают трех видов: 1. капиллярное; 2. венозное; 3. артериальное (кровь вытекает пульсирующей струей). При капиллярном и венозном кровотечении края раны обработайте антисептиком (3%-ной перекисью водорода или 5%-ной настойкой йода) и закройте стерильным пластырем или бинтом. Нельзя промывать рану водой и накладывать вату. При артериальном кровотечении наложите жгут на конечность (его накладывают выше раны по направлению к сердцу) с запиской о времени наложения жгута (максимальный срок, в течение которого жгут можно не снимать, в теплое время года 1,5 2 часа, в холодное 1 час). Вызовите врача или доставьте пострадавшего в больницу! 1.9. Правила безопасности при работе с натрием В лаборатории натрий хранят под слоем керосина (толщина слоя не менее 15 см). Работа с натрием должна проводиться в вытяжном шкафу вдали от источников воды и огня. Горение натрия прекращается при засыпании его мелким сухим кварцевым песком, порошком кальцинированной соды или поваренной соли. При работе с ним всегда надо пользоваться защитными очками и резиновыми перчатками. Перед проведением химической реакции с натрием его вынимают сухим пинцетом из керосина, кладут на чистый лист бумаги, и, не торопясь, скальпелем или ножом нарезают нужное количество (кусочки натрия, используемые в работе, должны быть величиной не более горошины). Керосин с поверхности металла удаляют фильтровальной бумагой, натрий освобождают от поверхностной пленки и тотчас же используют для проведения реакции. Остатки металла кладут в керосин и сдают лаборанту. Запрещается выбрасывать отходы металлического натрия в канализационную раковину, ведро и т.п. или накапливать остатки. Отходы натрия уничтожаются путем растворения небольшими порциями (до 2 г) в этиловом спирте. Полученный раствор сливают в канализацию Правила безопасности при работе с ртутью и ее соединениями Пары ртути и соединения ртути ядовиты! В организм человека ртуть проникает, главным образом, через легкие, но может попадать через желудочнокишечный тракт, кожу и слизистые оболочки. Большая часть ртути переходит в кровь и скапливается в печени, почках. Острые отравления ртутью встречаются редко, большинство заболеваний результат хронического отравления, которое проявляется в виде расстройства нерв- 12

11 ной системы, повышенной возбудимости, головной боли, дрожания рук и головы, быстрой утомляемости и, наконец, потери трудоспособности. Все опыты со ртутью и ее соединениями проводите в вытяжном шкафу на эмалированных или пластмассовых поддонах. По завершении эксперимента остатки ртути и неизрасходованные реагенты сдайте лаборанту, отходы ртути и ее соединений слейте в специальные банки на поддоне, руки вымойте с мылом. Не выбрасывайте или не сливайте ртуть и ее соединения в раковины. Если разлили ртуть или разбили ртутный термометр, то оградите место разлива и обратитесь к лаборанту или преподавателю. Крупные капли ртути можно собрать при помощи полосок или кисточек из амальгамирующихся металлов: меди, латуни, белой жести. Перед употреблением их промывают ацетоном, затем погружают в разбавленную азотную кислоту, и, наконец, промывают водой. Мелкие капли ртути залейте концентрированным раствором хлорида железа (III) и оставьте стоять до полного растворения или засыпьте мелкоизмельченной серой. 13

12 2. ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА, РЕАКТИВЫ В химии при выполнении опытов и синтезов используется стеклянная и фарфоровая химическая посуда разного назначения Стеклянная химическая посуда Химическая посуда тонко- и толстостенная изготавливается из стекла разных марок. Посуда из толстого стекла не выдерживает нагрева, нагревать можно только тонкостенную посуду, термостойкость которой зависит от состава стекла. Основным требованием, предъявляемым к стеклянной посуде, является ее химическая и термическая устойчивость. Химическая устойчивость это свойство стекла противостоять разрушающему действию кислот, щелочей и других веществ. Термическая устойчивость это способность посуды выдерживать резкие колебания температуры. Лучшим стеклом считается пирекс, потому что оно обладает термической и химической устойчивостью, имеет малый коэффициент расширения. Поэтому особотермостойкие изделия (стаканы, реторты, пробирки) изготавливают из пирексового стекла. Пирексное стекло содержит 80% оксида кремния (IV). Температура его размягчения ºС. Для проведения опытов при высоких температурах используют кварцевую посуду. Кварцевое стекло содержит 99,95% оксида кремния (IV), температура его размягчения ºС. Тонкое кварцевое стекло вследствие очень низкого коэффициента термического расширения выдерживает резкое охлаждение (даже водой!) с любой температуры. Лабораторную посуду изготавливают в основном из стекла типов ТУ (термически устойчивое), ХУ-1 и ХУ-2 (химически устойчивое). Содержание оксида кремния (IV) в обычном лабораторном стекле составляет примерно 70%. На рис. 1 представлена стеклянная химическая посуда, применяемая в лабораторной практике. 1. Пробирка химическая. Пробирки это наиболее простая химическая посуда, которую используют для проведения в них качественных реакций, а также опытов с небольшим количеством реактивов. Объем реактива в пробирке не должен превышать половины объема пробирки. В химической лаборатории пробирки размещают в специальном штативе. 2. Стакан химический. Химические стаканы это низкие или высокие цилиндры с носиком или без него, простые и калиброванные. Их используют для приготовления растворов и проведения химических реакций, как при комнатной температуре, так и при нагревании. 3. Колба плоскодонная. Используют для приготовления и хранения растворов. 4. Колба коническая (Эрленмейера). Используют при титровании. 5, 7, 8. Колбы круглодонные. Наиболее часто используют при проведении синтезов. Колбы могут изготавливаться с коротким и длинным горлом, одно-, двух- (7), трехгорлыми (8) и т.д. 14

13 Рис. 1. Стеклянная химическая посуда: 1 пробирка; 2 стакан химический; 3 колба плоскодонная; 4 колба коническая (Эрленмейера); 5 колба круглодонная; 6 колба Кляйзена; 7 колба двугорлая; 8 колба трехгорлая; 9, 10 колбы Вюрца; 11, 12 пробирки Вюрца; 13 реторта; 14 переходник; 15 тройник; 16 бюкс; 17 часовое стекло; 18 чашка Петри; 19 воронка химическая; 20 воронка для сыпучих веществ; 21 воронка со стеклянным фильтрующим дном; 22 воронка длинная; 23, 24 капельные воронки; 25 воронка делительная; 26 холодильник Либиха; 27 аллонж; 28, 29 «пауки»; 30 холодильник шариковый; 31 дефлегматор; 32 U-образная трубка; 33 - хлоркальциевая трубка; 34 колонка осушительная; 35 промывалка Мюнке; 36 воронка Мюнке 15

14 6. Колба Кляйзена. Используют в качестве перегонной колбы и приемника при перегонке жидкостей. 9, 10. Колбы Вюрца. Используют в качестве перегонной (с изогнутым отводом 9) или реакционной колбы (с прямым коротким отводом 10). 11, 12. Пробирки Вюрца. Используют для микроперегонки. 13. Реторта. Используют при прокаливании веществ с одновременной отгонкой продуктов разложения (например, для получения азотной кислоты). 14, 15. Переходник и тройник. Используют для соединения резиновых шлангов. 16. Бюкс. Применяют для взвешивания агрессивных веществ и хранения небольших количеств реагентов. 17. Часовое стекло. В лабораторной практике часовые стекла универсальны ими накрывают химические стаканы при проведении химических синтезов, на них помещают полученное при синтезе вещество для высушивания на воздухе, их используют в качестве тары при взвешивании небольших количеств неагрессивных веществ. 18. Чашка Петри. Используют для высушивания на воздухе или в эксикаторе веществ и фильтров с осадками. 19. Воронка химическая. Используют для фильтрования и переливания жидкостей. 20. Воронка с широким горлом. Используют для загрузки сыпучих веществ. 21. Воронка со стеклянным фильтрующим дном. Используют для фильтрования при пониженном давлении. Воронку со стеклянным фильтрующим дном также называют «стеклянным пористым фильтром» или просто «стеклянным фильтром». 22. Воронка длинная. Используют в опытах по получению водорода. 23, 24. Капельные воронки. Используют для дозируемой, по каплям, подачи реагентов в реакционную смесь. Для выравнивания давлений в реакционной колбе и в капельной воронке 24 пространство над краном воронки соединяется трубкой с пространством под краном. Воронка в этом случае закрывается сверху пробкой. 25. Воронка делительная. Используют для разделения несмешивающихся жидкостей. 26. Холодильник Либиха прибор для охлаждения и конденсации паров, образующихся при нагревании и кипячении жидкостей. Состоит из холодильной трубки и муфты, прочно соединенной с холодильной трубкой, которая имеет на противоположных концах по отводу: один для впуска воды, другой для выхода. Холодильник Либиха в зависимости от расположения в приборе может выполнять функции как прямого или прямоточного холодильника (пар поступает с одной стороны холодильника, а жидкость вытекает с другой), так и обратного холодильника (жидкость стекает обратно в колбу). Используют при перегонке, экстракции и при проведении других процессов. 27. Аллонж переход между холодильником и приемником. Используют в качестве соединительного элемента в установке по перегонке веществ. К аллонжу 16

15 присоединяется хлоркальциевая трубка, при перегонке в вакууме водоструйный насос. 28, 29. «Пауки» аллонжи с несколькими выходами для одновременного присоединения нескольких приемников. Используют в качестве соединительных элементов в установках по перегонке веществ. 30. Холодильник шариковый. Используют при перегонке в качестве обратного холодильника. 31. Дефлегматор. Используют в качестве насадки при фракционной перегонке жидкостей. Действие дефлегматоров состоит в том, что в них при неполном охлаждении пара кипящего раствора происходит частичная конденсация пара более высококипящей жидкости. Образовавшийся промежуточный конденсат называют флегмой. Флегма стекает обратно в колбу, а пар обогащается компонентом с более низкой температурой кипения и попадает в холодильник, где подвергается уже полной конденсации. 32. U-образная трубка. Используют для осушки газов и очистке от примесей с помощью твердого реагента. 33. Хлоркальциевая трубка. Используют для изоляции реакционной смеси от воздействия атмосферной влаги и оксида углерода (IV). Хлоркальциевая трубка заполняется твердым поглотителем. 34. Осушительная колонка. Используют для осушки газов и очистке от примесей с помощью твердого реагента. 35. Промывалка Мюнке склянка для очистки газов от примесей жидким поглотителем. 36. Воронка Мюнке. Используют для заполнения промывалки Мюнке. Для изготовления массивных и прочных изделий используют толстое стекло. Примеры таких приборов, используемых в лабораторной практике, представлены на рис. 2. Рис. 2. Стеклянные лабораторные приборы: 1 аппарат Киппа; 2 газометр; 3 эксикатор; 4 кристаллизатор; 5 колба Бунзена 1. Аппарат Киппа. Используют для получения устойчивого тока газа в течение длительного времени. 2. Газометр. Используют для сбора и хранения газа. 17

16 3. Эксикатор. Используют для высушивания веществ при комнатной температуре с использованием различных осушительных средств. 4. Кристаллизатор. Используют для охлаждения растворов и при сборе газов под водой. 5. Колба Бунзена. Используют в качестве приемных колб для фильтрата при фильтровании и под пониженным давлением. 6. Химические склянки, бутыли и т.д Фарфоровая посуда Кроме стеклянной посуды в лаборатории используются керамические изделия ввиду их относительно высокой механической прочности и низкой химической активности. Из керамики (в частности фарфора) делают массивные кружки и стаканы, воронки Бюхнера, шпатели, ложечки, ступки, треугольники, чашки для упаривания, тигли, лодочки и другие изделия. На рис. 3 представлена фарфоровая посуда, применяемая в лабораторной практике. 1, 2. Кружка, стакан. Используют для приготовления и хранения хромовой смеси, хранения соды на мойке и т.д. 3. Ступка с пестиком. Используют для перетирания и измельчения не очень твердых веществ. 4. Тигель с крышкой. Используют для прокаливания веществ. 5. Лодочка. Используют при проведении синтезов в электрических печах, могут быть нагреты до С. 6. Чашка. Используют для выпаривания и упаривания растворов. Нагревать на открытом пламени не рекомендуется. Для упаривания помещают на водяную или песчаную баню. 7. Воронка Бюхнера. Используют при фильтровании при пониженном давлении с бумажным фильтром. 8, 9. Ложечка, шпатель. Используют для набора реактивов. 10. Треугольник. Используют для установки тиглей на кольце штатива. Рис. 3. Фарфоровая посуда: 1 кружка; 2 стакан; 3 ступка с пестиком; 4 тигель с крышкой; 5 лодочка; 6 чашка для упаривания; 7 воронка Бюхнера; 8 фарфоровая ложка; 9 шпатель; 10 треугольник 18

17 2.3. Мерная посуда Для измерения объема жидкости и для приготовления растворов заданной концентрации используется мерная посуда различного назначения: мерный цилиндр, мерная пипетка, мерная колба (рис. 4). Мерная посуда откалибрована для 20 С и ее нельзя нагревать. Уровень измеряемой жидкости определяется по нижнему мениску. Для заполнения пипеток используются пипетаторы (груши). Рис. 4. Мерная посуда: 1 мерный цилиндр; 2 бюретка с краном; 3 бюретка с шариком; 4 пипетка градуированная; 5 пипетка Мора; 6 мерная колба 1. Мерный цилиндр. Используют для измерения относительно больших объемов жидкости (5 мл 2 л). Точность измерения при этом не очень велика. 2, 3. Бюретки (со стеклянным краном 2 или шариком 3) позволяют выливать строго заданное количество жидкости с высокой точностью (0,1 0,01 мл). Используют при титровании. 4. Пипетка градуированная. Используют для отбора точного объема небольшого количества жидкости (0,1 20 мл). 5. Мерная пипетка (пипетка Мора) с кольцевой меткой. Используют для отбора строго заданного объема жидкости. 6. Мерная колба с кольцевой меткой. Мерная колба представляет собой плоскодонную колбу с длинным и узким горлом, на котором нанесена кольцевая метка, показывающая границу, до которой наливают жидкость. Используют для приготовления растворов точной концентрации. В лабораторной практике используют посуду, изготовленную из полимерных материалов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.). При высокой химической устойчивости такая посуда обладает низкой термостойкостью, и поэтому ее используют в работах, не требующих нагревания. Из полиэтилена изготавливают воронки для жидких и сыпучих веществ, промывалки, капельницы, флаконы и банки для транспортировки и хранения химических реактивов. Для закрепления посуды во время работы используют железные штативы с кольцами и лапками. Чтобы стеклянная посуда при нагревании не лопалась, ее устанавливают на асбестовые сетки. 19

18 2.4. Правила работы с химической посудой Работа с посудой на шлифах. В лабораторной практике получила распространение стеклянная посуда с коническими и шаровыми соединениями (рис. 5) шлифованными или мелированными. Рис. 5. Шлифованные соединения: а) конический шлиф; б) шаровый шлиф; 1 керн; 2 муфта; 3 пружина; 4 резиновое кольцо; 5 зажим 20 Внешний шлиф (2) называют муфтой, а внутренний (1) керном. При проведении лабораторных работ обычно используют посуду со стандартными коническими шлифованными соединениями (рис. 5, а) диаметром 14,5, 19 и 29 мм. Для фиксации конических шлифов используются пружинки (3) или резиновые колечки (4), которые крепятся за припаянные к трубкам «усики». При сборке приборов с такими шлифами необходимо проявлять особую осторожность, так как даже малейший перекос может привести к их повреждению. Шаровые шлифованные соединения (рис. 5, б) позволяют изменять угол между фиксируемыми деталями без нарушения герметичности, не боятся перекосов, выдерживают большие нагрузки и находят применение в приборах, работающих под вакуумом. Для скрепления шаровых соединений используют специальные зажимы. При сборке большинства приборов, за исключением вакуумных, шлифы не рекомендуется смазывать, если в методике не оговаривается способ смазки. Предварительно шлифы должны быть тщательно очищены от загрязнений и старой смазки. Попадание твердых частиц в зазор шлифованного соединения уменьшает его герметичность и может привести к разрушению. Для приборов, работающих под вакуумом, используется специальная вакуумная смазка, которую деревянной палочкой наносят двумя тремя тонкими мазками на слегка подогретый керн. Затем керн вставляют в муфту, поворачивая его вокруг оси. Правильно смазанный шлиф должен быть прозрачным, а вакуумная смазка не выступать из зазора. Смазывание кранов капельных воронок. Краны капельных воронок обычно смазывают вакуумной смазкой. Возможно использование и других видов смазок. При работе с бромом для смазки крана используют концентрированную фосфорную кислоту, или оксид фосфора (V). После смазывания надо обязательно проследить, чтобы отверстие крана не забилось смазкой. Очистка от вакуумной смазки. По окончании работы прибор разбирают, разъединяют шлифы и снимают смазку ватным тампоном, смоченным тетрахлоридом углерода (в вытяжном шкафу и в перчатках!). Горячие шлифованные соединения разбирают, не дожидаясь полного охлаждения, так как при охлаждении смазка сильно загустевает и схватывается. Поскольку смазка со временем полимеризует-

19 ся и загустевает, то не рекомендуется хранить в смазанном состоянии шлифованные соединения и краны, иначе их невозможно будет разобрать или провернуть. При хранении в собранном виде без смазки для предупреждения заклинивания между шлифами помещают полоски тонкой бумаги Мытье и сушка посуды Химическую посуду после завершения опытов тщательно моют, сушат и убирают на место. Сначала посуду промывают водопроводной водой, если загрязнения не смываются, то загрязненные места посыпают кальцинированной содой и трут ершиком. Сода используется для удаления следов жиров, масел и для улучшения смачиваемости стекла. Для отмывания от загрязнений соединениями марганца используют кристаллическую щавелевую кислоту. Не рекомендуется применять абразивные материалы, так как они царапают и разрушают стекло. Для очистки посуды от продуктов термического разложения органических веществ, удаления следов жиров и улучшения смачиваемости стекла можно использовать хромовую смесь, которую готовят в большой фарфоровой ступке: 10 г дихромата калия растирают в тонкий порошок, смачивают 3 5 мл воды и при перемешивании добавляют 100 мл 96%-ной серной кислоты. После этого отстоявшийся раствор переносят в толстостенную склянку с притертой пробкой или в фарфоровую кружку. После промывания посуды хромовую смесь сливают обратно в склянку (но не в раковину!). Хорошим средством для мытья посуды служит также спиртовой раствор щелочи. После промывания с использованием химических реагентов посуду тщательно моют водопроводной водой и споласкивают два три раза небольшими порциями дистиллированной воды. Чистую посуду сушат в сушильном шкафу или на воздухе в перевернутом виде на деревянной или пластмассовой сушилке. Мерную посуду сушат только на воздухе без нагревания Химические реактивы В лаборатории используются твердые и жидкие реактивы. Химические реактивы выпускаются и хранятся в стеклянных или пластмассовых банках с плотно закрывающимися крышками. Каждая банка снабжается этикеткой с названием вещества, его химической формулой и информацией о дате выпуска, сроке хранения и о классе чистоты реактива. На этикетке указывается также содержание основного вещества и основных примесей. По степени чистоты, то есть по содержанию основного вещества и допустимых примесей, реактивы имеют соответствующую классификацию, представленную в табл. 1. Три первые марки охватывают все реактивы общего назначения. Препараты более высокой чистоты применяются лишь для специальных работ, где иногда даже миллионные доли процента примесей являются недопустимыми. Ими пользуются в промышленности полупроводниковых материалов, радиоэлектронике, квантовой электронике. 21

20 При проведении большинства опытов и синтезов используются реактивы «ч.» и «ч.д.а.». Для технических целей, например, приготовления охлаждающих смесей или мытья посуды, рекомендуется брать наиболее дешевые реагенты. Таблица 1 Классификация реактивов по степени чистоты Марка Обозначение Содержание Область использования реактива примесей, в % Чистый «ч» 0,1 Лабораторные работы учебного и производственного характера Чистый для анализа «ч.д.а» 0,1 0,01 Научно-исследовательские и аналитические работы Химически чистый «х.ч.» 0, Ответственные научноисследовательские работы Спектрально чистый «с.ч.» Особой чистоты «ос.ч.» Специальные работы Высшей чистоты «в.ч.» 10 7 При работе с химическими реактивами следует придерживаться следующих правил: 1. Твердые химические реактивы отбирайте из банок специальными шпателями (фарфоровыми, металлическими, стеклянными, пластмассовыми), фарфоровыми ложечками или пинцетом. 2. Работу с твердыми щелочами (измельчение, заполнение осушительных колонок) проводите только в защитных очках и перчатках. Щелочь берите шпателем или пинцетом. Такие же меры предосторожности соблюдают и при работе фосфорным ангидридом. 3. Для измельчения и смешения химических реактивов используйте ступки. Совместное перетирание веществ позволяет получать достаточно тонкие смеси реагентов. Запрещается совместно перетирать окислители и восстановители во избежание взрыва. Рис. 6. Загрузка сыпучих веществ в колбу 4. Для загрузки твердых веществ в реакционные колбы используйте специальные воронки с широким горлом (рис. 6.). 5. Жидкости переливают через химические воронки. Склянку, из которой наливают жидкость, держат этикеткой к руке во избежание ее загрязнения и порчи. 6. Все склянки с растворами и сухими веществами держите закрытыми, открывайте их только во время использования. 22

21 7. Не путайте пробки от склянок, а также пипетки, для взятия реактивов. 8. Крышки и пробки от банок с реактивами кладут на стол в перевернутом виде. 9. Неизрасходованные реактивы ни в коем случае не высыпают (не выливают) обратно в банки, их надо сдавать лаборантам. 10. Просыпанные и пролитые реактивы сразу уберите, а стол вымойте и протрите. 11. Все синтезированные препараты сдают преподавателю. 12. При проведении качественных опытов сухое вещество берут в количестве, закрывающем дно пробирки, а раствор около 1 2 мл (рис. 7.). Рис. 7. Рекомендуемые количества реагентов для проведения качественных опытов: а) твердое вещество; б) раствор 23

22 3. ЛАБОРАТОРНЫЕ НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ 3.1. Спиртовые и газовые горелки В химической лаборатории применяют различные нагревательные приборы: спиртовые и газовые горелки, электрические печи, бани, муфельные печи, колбонагреватели и т.д. Спиртовые горелки обычно бывают стеклянные с притертым колпачком (рис. 8). В них наливают денатурированный спирт и снабжают фитилем из некрученых ниток. Спиртовые горелки дают не очень горячее пламя. Рис. 8. Спиртовая горелка: 1 резервуар; 2 трубка с диском; 3 фитиль; 4 колпачок Спиртовую горелку зажигают от горящей спички или лучины. Нельзя зажигать ее от другой горящей спиртовки. В лаборатории запрещается переносить спиртовую горелку в зажженном состоянии. Для регулирования величины пламени, необходимо погасить горелку и увеличить или уменьшить длину наружной части фитиля. После окончания работы горелку закрывают колпачком, чтобы спирт не испарялся. При проведении опытов и синтезов в химической лаборатории используются газовые горелки Теклю, Бунзена и паяльные горелки. Горелка Бунзена. Устройство горелки Бунзена схематически показано на рис. 9, б. Горелка Бунзена состоит из подставки, на которой находится боковой отвод для присоединения к газовому крану (1); трубки со сквозным отверстием внизу (6); вращающейся муфты с отверстием (5), которая надевается на трубку и служит для регулирования притока воздуха. Рис. 9. Газовые горелки: а) горелка Теклю; б) горелка Бунзена; в) паяльная горелка; г) горелка с насадкой «ласточкин хвост»; д) строение пламени; 1 боковой отвод; 2 вентиль; 3 диск; 4 конусообразная трубка; 5 вращающаяся муфта; 6 трубка для смешения газа с воздухом; 7 кран подачи газа; 8 кран подачи воздуха; 9 зона восстановления; 10 зона окисления 24

23 Для того чтобы зажечь горелку Бунзена: 1. Перекройте подачу воздуха в горелку поворотом муфты; 2. Приоткройте газовый кран и, подождав 2 3 секунды, поднесите к краю отверстия горелки зажженную спичку. При этом не наклоняйтесь над горелкой!; 3. Зажгите газ, а затем отрегулируйте пламя горелки, постепенно открывая сквозное отверстие на трубке поворотом муфты; 4. Для выключения горелки закройте газовый кран. Горелка Теклю является более совершенной, так как ее конструкция позволяет тонко регулировать приток воздуха и газа. Устройство горелки Теклю схематически показано на рис. 9, а. Газ поступает через боковой отвод (1) в конусообразную трубку (4), где смешивается с воздухом. Подача газа регулируется вентилем (2). Воздух в трубку поступает через щель между конусообразно расширенным основанием трубки и диском (3), насаженным на винтовую нарезку. Поворачивая диск, можно изменять ширину щели и тем регулировать приток воздуха в горелку. Чтобы зажечь горелку Теклю: 1. Перекройте подачу воздуха в горелку, повернув диск вплотную к конусообразно расширенному основанию трубки; 2. Убедитесь, что регулировочный вентиль подачи газа закрыт; 3. Приоткройте газовый кран и, подождав 2 3 с, поднесите сбоку к устью горелки зажженную спичку; 4. Зажгите газ, затем отрегулируйте подачу газа и воздуха; 5. Для выключения горелки вначале закройте вентиль подачи газа, а затем газовый кран. Газовые горелки нельзя использовать для нагревания легковоспламеняющихся и горючих жидкостей. Не допускается оставлять включенные газовые горелки без присмотра! Пламя правильно горящей горелки прозрачно и имеет голубоватый оттенок. Оно не светится и не коптит. При недостатке воздуха пламя становится желтым и коптящим. На рис. 9, д схематически приведено распределение температур внутри несветящегося пламени. Различают две основные зоны горения: низкотемпературную восстановительную зону (внутреннюю) и высокотемпературную окислительную (внешнюю зону). Для лучшего обогрева нагреваемые объекты должны быть помещены в верхнюю высокотемпературную часть пламени. Внутренняя зона пламени имеет температуру ºС. Наиболее высокая температура до 1500 ºС достигается во внешней зоне, где горение газа происходит наиболее энергично, благодаря большому притоку воздуха. При использовании неисправных горелок, несоблюдении правил зажигания или выключения горелок и при снижении подачи газа возможен проскок пламени в горелку. Обычно при проскоке слышится характерный хлопок, пламя делается узким, трубка горелки сильно разогревается. Изменяются вид пламени и харак- 25

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

ПО ДИСЦИПЛИНЕ «ХИМИЯ»

Учебное пособие

Белгород 2015г.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ.. 3

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА.. 10

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1. 15

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2. 27

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3. 51

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4. 55

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5. 62

ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

Работа в химической лаборатории неизбежно связана с рядом опасных и вредных факторов. Для обеспечения безопасности людей необходимо соблюдать определенные правила. Неумелое или небрежное обращение с химическими реактивами и оборудованием может привести к несчастному случаю.

Химическая лаборатория оборудована специальными рабочими столами, шкафами и полками для реактивов, посуды, растворов. Для работы с ядовитыми летучими веществами имеются вытяжные шкафы. Лаборатория снабжена водопроводом и канализацией.

Мебель и оборудование располагаются так, чтобы проходы между столами и выход из лаборатории были всегда свободными для обеспечения возможности быстрой эвакуации людей в экстренных случаях.

В химической лаборатории обязательно имеются средства противопожарной безопасности, а также аптечка для оказания первой помощи.

Общие правила поведения в лаборатории

1. Лабораторные работы выполняются студентами во время, предусмотренное расписанием занятий. Категорически запрещается работать в лаборатории в неустановленное время без разрешения преподавателя.

2. В лаборатории никогда нельзя работать одному.

3. Запрещается посещение студентов, работающих в лаборатории, посторонними лицами, а также отвлечение студентов посторонними работами и разговорами.

4. В лаборатории необходимо соблюдать порядок и тишину. Шум и посторонние разговоры отвлекают внимание и могут привести к ошибкам в работе.

5. Нельзя находиться в лаборатории в верхней одежде. Следует работать обязательно в халате, застегивающемся спереди, иметь при себе полотенце. Студенты без халата к выполнению работ не допускаются.

6. Категорически запрещается принимать пищу, пить воду в лаборатории.

7. Запрещается проводить какие-либо опыты, не предусмотренные программой практикума, приносить свои реактивы, выносить реактивы из лаборатории.

8. К выполнению лабораторной работы можно приступать после тщательного изучения методики и правил работы с приборами.

9. На рабочем столе должны находиться необходимые реактивы, оборудование и посуда, рабочий журнал. Поверхность стола должна быть чистой и сухой. Не следует загромождать стол посторонними предметами, ставить на него портфели, сумки и т.д.

10. Во время работы не следует спешить и суетиться. Торопливость, беспорядочность и неряшливость приводят к неудачам в работе, а иногда и к несчастным случаям. Если при выполнении работы возникают какие-либо затруднения, нужно обратиться за советом к лаборанту или преподавателю.

11. При выполнении лабораторной работы все операции необходимо выполнять над столом.

12. После окончания работы следует вымыть посуду, отключить электроприборы, выключить воду, привести в порядок рабочее место и сдать его лаборанту. Бумагу, использованные фильтры, мусор, осколки разбившейся посуды необходимо выбрасывать в мусорное ведро, ни в коем случае не в раковину. О случаях нарушения порядка (разбита посуда, испорчены реактивы и т.п.) необходимо сообщить преподавателю или лаборанту.

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

В лаборатории используется стеклянная, фарфоровая, металлическая посуда. Наиболее часто опыты проводят в стеклянной посуде.

Стеклянная химическая посуда условно делится на три группы: посуда общего назначения, мерная посуда, специальная посуда.

Посуда общего назначения используется для самых разнообразных целей. Изготавливается она из обычного и термостойкого стекла.

Пробирки(рис. 1) служат для проведения опытов с небольшими количествами веществ. Обычная лабораторная пробирка имеет размеры 15´150 мм и емкость около 20 мл. При проведении опыта не следует заполнять пробирку более чем на 1/3 объема. Перемешивают реактивы в пробирке легким встряхиванием, постукивая по ней. Нельзя перемешивать вещества резким встряхиванием, закрыв отверстие пробирки пальцем. Нагревают жидкость в пробирке на водяной бане или на открытом пламени, закрепив ее в пробиркодержателе. При этом нагревают не дно пробирки, а сначала верхнюю часть жидкости, затем прогревают всю пробирку. Пробирку держат отверстием от себя и от работающих рядом, чтобы в случае внезапного выброса горячей жидкости она ни на кого не попала.

Химические стаканы(рис. 2) – тонкостенные сосуды цилиндрической формы. Они предназначены для выполнения различных операций – приготовления растворов, проведения некоторых химических реакций и т.д. Химические стаканы изготавливаются в соответствии с ГОСТ, емкость их бывает различной – от 50 мл до 2 л. Различаются они и по форме (высокие и низкие, с носиком и без носика).

Плоскодонные и конические колбы(рис. 3) применяются для самых различных работ (приготовление растворов, фильтрование и т.д.). Небольшие конические колбы, иначе называемые колбами Эрленмейера, применяются для титрования. Емкость плоскодонных конических колб может быть различной – от 25 мл до 5 л. Изготавливают разнообразные колбы: с узким и широким горлом, с обычным цилиндрическим горлом и с отогнутыми краями, а также со специальным пришлифованным горлом. Такие колбы герметично закрываются специальными пробками стандартных размеров. Если колба изготовлена из термостойкого стекла, на ней имеется соответствующее обозначение: ТС, матовый прямоугольник или кружок.

Круглодонные колбы(рис. 4) предназначены для проведения синтезов, могут использоваться при перегонке жидкостей. Они могут иметь одно, два, три, реже четыре горла стандартных размеров. Как правило, одно из них более широкое, остальные узкие.

Химические воронки (рис. 5) различной емкости используются для переливания жидкостей, для фильтрования. Угол воронки чаще всего составляет 60°. Хвостовая часть воронки имеет косой срез, необходимый для того, чтобы переливаемая жидкость стекала по стенке сосуда и не разбрызгивалась.

Эксикаторы (рис. 6) используются для сохранения химических веществ в сухой атмосфере. Эксикатор представляет собой толстостенный стеклянный сосуд с широкой притертой крышкой. На дно эксикатора помещают влагопоглощающее вещество, например прокаленный хлорид кальция. Сверху кладут фарфоровую решетку, на которую ставятся чашки или бюксы с веществами. Эксикатор герметично закрывается крышкой. Герметичность обеспечивается специальной смазкой, которая наносится на пришлифованные поверхности. Крышку открывают, перемещая ее в горизонтальном направлении. Эксикатор переносят, придерживая крышку.

Капельницы (рис. 7) предназначены для работы с индикаторами.

Мерная посуда применяется для измерения объемов жидкостей. Она калибрована, т.е. имеет метку, отмечающую определенный объем жидкости. Калибрование точной мерной посуды производят при температуре 20°С, что указывается на посуде. Отклонение температуры на ± 5°С не вызывает значительного изменения объема. Поэтому с мерной посудой работают при температуре, отличающейся в указанных пределах от той, при которой производилась калибровка. В случае необходимости делают соответствующий пересчет.

Если мерная посуда, кроме метки, отмечающей общий объем, имеет еще метки, которые делят общий объем на части, то такая посуда называется градуированной. При работе с градуированной посудой необходимо установить цену деления.

Мерные (измерительные) цилиндры, мензурки позволяют грубо измерить объем жидкостей. Для точного измерения предназначены мерные колбы, бюретки, пипетки.

Для правильного измерения объема жидкости мерную посуду наполняют ею так, чтобы мениск касался метки, при этом глаз должен находиться на уровне метки. Уровень смачивающих стекло прозрачных жидкостей (воды, водных растворов, спирта) устанавливают по нижнему краю вогнутого мениска, а для непрозрачных и темноокрашенных – по верхнему краю.

Мерные цилиндры и мензурки(рис. 8) используют при приготовлении растворов. Мензурки в отличие от мерных цилиндров имеют коническую форму. Емкость мерных цилиндров от 10 мл до 2 л, мензурок – от 50 до 500 мл. Измерение объемов жидкостей при помощи мензурок дает меньшую точность.

Мерные колбы(рис. 9) предназначены для приготовления растворов точной концентрации. Это мерная посуда на наливание, они имеют одну метку на длинном узком горлышке. Мерные колбы бывают различной емкости – от 50 мл до 2 л. Они бывают с притертой пробкой и без нее.

Пипетки и бюретки (рис. 10)– это мерная посуда, используемая при проведении химического анализа. Пипетки предназначены для отбора точных объемов анализируемых растворов. Бюретки используются для титрования (см. работу 1).

Фарфоровая химическая посуда также довольно часто используется при выполнении химического эксперимента.

Выпарная (выпарительная) чашка(рис. 11)– круглодонная тонкостенная емкость с носиком или без. Применяется для упаривания и выпаривания растворов.

Ступка(рис. 12) – толстостенная фарфоровая посуда.Нижняя внешняя поверхность ступки плоская, а внутренняя – сферическая. Ступки используют для измельчения и растирания твердых веществ с помощью пестика.

Тигли(рис. 13) применяются для прокаливания веществ. Они бывают различной емкости от 2 мл до 100 мл.

В лаборатории также применяются фарфоровые стаканы, кружки и т.д.

Рис. 1. Пробирки     Рис. 2. Химические стаканы  
Рис.3. Плоскодонные конические колбы     Рис. 4. Круглодонная колба  
Рис. 5. Воронка   Рис. 6. Эксикатор Рис. 7. Капельницы    
Рис. 8. Мерный цилиндр   Рис. 9. Мерные колбы    
Рис. 10. Пипетки: Мора(а), градуированные (б) и бюретка (в)       Рис. 12. Ступка и пестик    
Рис. 11. Выпарительная чашка  
Рис. 13. Тигель    
           

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

Общие понятия

Раствор – гомогенная (однородная) система, состоящая из двух или более компонентов, относительные количества которых могут изменяться в широких пределах. В истинном растворе растворенные вещества равномерно распределены в виде молекул или ионов в растворителе. Обычно растворителем считают тот компонент, который в чистом виде существует в том же агрегатном состоянии, что и полученный раствор. Например, в случае раствора соли в воде растворителем является вода. Если оба компонента до образования раствора находились в одинаковом агрегатном состоянии, например жидком (спирт и вода), то растворителем чаще всего считается компонент, находящийся в растворе в относительно большем количестве. Наибольшее практическое значение имеют жидкие растворы.

Растворы электролитов – это растворы диссоциирующих на ионы солей, кислот и оснований. В них растворенные вещества присутствуют в виде молекул и ионов (слабые электролиты) или только в виде ионов (сильные электролиты). Электрическая проводимость этих растворов выше, чем растворителя.

Растворы неэлектролитов – это растворы веществ, не диссоциирующих в растворителе. Они практически не проводят электрический ток. Неэлектролиты в растворе диспергированы до молекул.

Раствор, находящийся при данных условиях в равновесии с растворяемым веществом, называется насыщенным раствором. В нем содержится максимально возможное количество растворенного вещества при заданной температуре.

Раствор, в котором при данных условиях предел растворимости не достигнут, называется ненасыщенным. Концентрация растворенного вещества в нем меньше, чем в насыщенном растворе.

Раствор, в котором при данной температуре содержится большее количество растворенного вещества, чем в насыщенном растворе, называется пересыщенным. Такие системы являются метастабильными, т.е. при отсутствии внешних воздействий могут достаточно долгое время оставаться без изменений, но при введении, например, маленького кристалла растворенного вещества весь избыток его в растворе быстро выпадает в осадок, раствор переходит в устойчивое состояние и становится насыщенным.

Титриметрический анализ

3.1. Сущность титриметрического метода анализа

Титриметрия (титриметрический анализ) – это количественный химический метод анализа, основанный на точном измерении объема стандартного раствора (титранта), вступающего в реакцию с определяемым веществом.

Стандартнымназывается раствор реагента с точно известной концентрацией. Стандартный раствор добавляется из бюретки по каплям к определенному объему анализируемого раствора. Этот процесс называется титрованием.

Состояние системы, когда количество добавляемого титранта эквивалентно количеству определяемого вещества, называется точкой эквивалентности,или теоретической точкой конца титрования. Для фиксирования точки эквивалентности используют различные индикаторы или инструментальные методы. Резкое изменение окраски индикатора соответствует конечной точке титрования, которая, строго говоря, не всегда совпадает с точкой эквивалентности.

Титриметрия как метод анализа имеет ряд достоинств. Во-первых, этовысокая скорость и точность анализа, а также применимость для определения различных количеств веществ. Во-вторых,этим методом в одном и том же растворе часто можно определять одновременно несколько веществ. Еще одно достоинство –возможность автоматизировать титрование.

В титриметрии применяются реакции, удовлетворяющие следующим требованиям.

· Реакция должна протекать быстро.

· Реакция должна быть стехиометрична и протекать строго по уравнению.

· Она должна протекать количественно, почти до конца, т.е. константа равновесия реакции Кр ³ 108.

· Основной реакции не должны мешать побочные реакции и посторонние вещества.

· Должна четко фиксироваться точка эквивалентности с помощью подходящего индикатора.

Вычисления в титриметрии

В основе расчетов в титриметрическом анализе лежит закон эквивалентов: вещества взаимодействуют друг с другом в эквивалентных количествах. В случае реакций между растворами (титруемого вещества и титранта) его записывают следующим образом

,

где СН1 и СН2 – молярные концентрации эквивалента реагирующих веществ (нормальные концентрации),

V1 и V2 – объемы растворов.

По известным значениям объемов растворов и концентрации титранта рассчитывают молярную концентрацию эквивалента для исследуемого раствора (нормальность), а далее при необходимости можно найти молярную концентрацию, содержание определяемого вещества в г/л, массу определяемого вещества в образце и т.д.

При серийных анализах удобно пользоваться титром стандартного раствора по определяемому веществу.

Например, T(KMnO4/Fe2+) = 0.005585 г/мл означает, что одним миллилитром стандартного раствора KMnO4 можно оттитровать 0,005585 г ионов Fe2+.

Цель работы.

1. Научиться готовить растворы с заданной массовой долей растворенного вещества (процентной концентрацией) из твердого вещества и разбавлением.

2. Освоить метод кислотно-основного титрования.

Реактивы.

  • Соль (указывает преподаватель).
  • КОН или NaOH.
  • Стандартный 0,1 н раствор тетрабората натрия.
  • 1%-ный водный раствор метилового оранжевого.
  • Раствор соляной кислоты (титр которой устанавливается).

Оборудование и посуда.

· Бюретки.

· Стаканы на 150-200 мл.

· Набор ареометров.

· Весы.

· Цилиндры.

· Пипетки на 10, 20, 25 мл.

· Колбы конические для титрования на 100 или 250 мл.

Выполнение работы.

Опыт №1.Приготовление раствора заданной процентной концентрации.

1.1. Приготовление раствора из твердого вещества и воды.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

Биогенные s- и р-элементы

К s-элементам относятся первые два элемента каждого периода. Электронная формула внешнего слоя ns1–ns2. К ним относятся элементы главной подгруппы I группы (IА группы) – водород, щелочные металлы (Li, Na, K, Rb, Cs, Fr), а также элементы главной подгруппы II группы (IIA группы) – Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, и элемент VIIIА благородный газ гелий Не. Некоторые из них относятся к макроэлементам (H, Na, K, Ca, Mg), другие – к микроэлементам (например, Sr, Ba, Ra). Первые пять элементов являются жизненно необходимыми (незаменимыми), биогенными элементами. Остальные s-элементы (Li, Rb, Cs, Fr, Be, Sr, Ba, Ra) являются примесными элементами.

К р-элементам относятся последние 6 элементов II–VI периодов (VII период не завершен). Электронная формула внешнего слоя этих элементов np1–np6. Это элементы главных подгрупп III–VIII групп (кроме гелия, он s-элемент). Из них к макроэлементам относятся O, C, N, P, S, Cl, они же являются жизненно необходимыми биогенными элементами. Большинство р-элементов относятся к примесным микроэлементам. Из микроэлементов только йод (I) относится к числу незаменимых биогенных элементов. Фтор (F) также можно считать элементом, необходимым для нормального функционирования живых организмов. Некоторые исследователи относят и селен (Se) к жизненно необходимым элементам.

Группа IA (водород)

Пероксид водорода – это соединение водорода, элемента IА группы, который относится к s-семейству. Пероксид водорода является важным побочным продуктом метаболизма. Обычно в митохондриях идет восстановление О2 до Н2О:

О20 + 4 Н+ + 4е = 2Н2О-2.

При неполном восстановлении кислорода образуется пероксид водорода:

О20 + 2Н+ + 2е = Н2О2-1.

Пероксид водорода, как промежуточный продукт восстановления кислорода, очень токсичен для клетки. Токсичность связана с тем, что Н2О2 взаимодействует с липидным слоем клеточных мембран и выводит их из строя.

Аэробные клетки могут защитить себя от вредного действия пероксида водорода с помощью фермента каталазы, под действием которой Н2О2 превращается в воду и кислород:

2Н2О2 2Н2О + О2.

Освободившийся кислород принимает участие в дальнейших процессах биологического окисления.

Аналогичное разложение пероксида водорода можно осуществить в лабораторных условиях под действием MnO2 в качестве катализатора.

2Н2О2 2Н2О + О2.

В медицинской практике пероксид водорода применяют в основном как наружное бактерицидное средство. Действие Н2О2 основано на окислительной способности пероксида водорода и безвредности продукта его восстановления – воды. При обработке ран выделяющийся кислород играет двоякую роль. Во-первых, он оказывает противомикробное, дезодорирующее и депигментирующее действие, убивая микробные тела. Во-вторых, образует пену, способствуя переходу частиц тканевого распада во взвешенное состояние и очищению ран.

В качестве фармакопейного препарата используется 3%-ный водный раствор пероксида водорода. 6%-ный раствор Н2О2 применяют для обесцвечивания волос. В виде 30%-ного раствора Н2О2 применяют при лечении бородавчатых форм красного плоского лишая и для удаления юношеских бородавок.

Группа IA и IIА

Металлы IA и IIA группы относятся к s-семейству.

Гидрокарбонат натрия NaHCO3 используют при различных заболеваниях, сопровождающихся повышенной кислотностью - ацидозом (диабет и др.). Механизм снижения кислотности заключается во взаимодействии NaHCO3 с кислыми продуктами. При этом образуются натриевые соли органических кислот, которые в значительной мере выводятся с мочой, и углекислый газ, покидающий организм с выдыхаемым воздухом:

NaHCO3(р) + RCOOH(р) ®RCOONa(р) + Н2О(ж) + СО2(г)

Используют NaHCO3 и при повышенной кислотности желудочного сока, язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки. При приеме NaHCO3 протекает реакция нейтрализации избыточной соляной кислоты:

NaHCO3(р) + HCl(р) = NaCl(р) + Н2О(ж) + СО2(г)

желудоч. сок

Следует иметь в виду, что применение NaHCO3 вызывает ряд побочных эффектов. Выделяющийся при реакции диоксид углерода раздражает рецепторы слизистой оболочки желудка и вызывает вторичное усиление секреции, кроме того, он может способствовать перфорации стенки желудка при язвенной болезни. Слишком большая доза NaHCO3 в результате гидролиза приводит к алкалозу, что не менее вредно, чем ацидоз.

Среди оксидов элементов IIА-группы в качестве лекарственного препарата применяют оксид магния MgO. Основные свойства оксида магния и его нерастворимость в воде обуславливают его применение в качестве антацидного средства при повышенной кислотности желудочного сока:

MgO(тв.) + 2HCl(желудоч. сок) = MgCl2(р) + Н2О(ж)

Оксид магния имеет преимущество перед гидрокарбонатом натрия, так как при взаимодействии MgO с кислотой желудочного сока не происходит выделение диоксида углерода. Поэтому при действии оксида магния не наблюдается гиперсекреции. Образующийся при реакции хлорид магния переходит в кишечник, оказывает легкий послабляющий эффект, обусловленный осмотическим действием.

Антацидным и адсорбирующим действием обладает карбонат кальция СаСО3. Его назначают внутрь при повышенной кислотности желудка, так как он нейтрализует соляную кислоту:

СаСО3(тв.) + 2HCl (желудоч. сок) = CaCl2(р) + Н2О(ж) + СО2(г).

Жесткость воды

Растворимые соли Са и Mgобуславливают важное свойство природной воды, называемое жесткостью(суммарное содержание солей кальция и магния). Определение жесткости воды имеет большое практическое значение и широкое применение в лабораторной практике различных производств. При стирке белья жесткая вода ухудшает качество тканей и требует повышенной затраты мыла, которое расходуется на связывание катионов Са2+ и Mg2+:

2С17Н35СОО– + Са2+ = (С17Н35СОО)2Са¯

2С17Н35СОО– + Mg2+ = (С17Н35СОО)2Mg¯.

Пена образуется лишь после полного осаждения этих катионов. Правда, некоторые синтетические моющие средства хорошо моют и в жесткой воде, так как их кальциевые и магниевые соли легко растворяются. В жесткой воде плохо развариваются овощи. Очень плохо заваривается чай, и вкус его теряется. В то же время в санитарно-гигиеническом отношении эти катионы не представляют опасности, хотя при большом содержании катионов магния Mg2+ (как в море или океане) вода горьковата на вкус и оказывает послабляющее действие на кишечник человека. Однако использование жесткой воды в качестве питьевой способствует возникновению мочекаменной и желчекаменной болезней (образованию камней).

Различают жесткость временную (или устранимую) и постоянную. Временная жесткость обусловлена присутствием в воде гидрокарбонатовCa(HCO3)2, реже Mg(HCO3)2 и иногда Fe(HCO3)2. Постоянная жесткость обусловлена присутствием других растворимых солей этих металлов (хлоридов, сульфатов и др.).

При кипячении воды гидрокарбонаты разлагаются с образованием труднорастворимых соединений, выпадающих в осадок, и жесткость уменьшается.

Ca(HCO3)2® CaCO3¯ + h3O + CO2­

Ca2+ + 2HCO3-® CaCO3¯ + h3O + CO2­

2Mg(HCO3)2® (MgOH)2CO3¯ + h3O + 3CO2­

2Mg2+ + 2HCO32- ® (MgOH)2CO3¯ + h3O + 3CO2­.

Сохраняющаяся после кипячения воды жесткость, называется постоянной (некарбонатной).

В соответствии с ГОСТ 6055-86 по значению общей жесткости (ммоль/л) различают воду: очень мягкую 9,0.

Жесткость воды хозяйственно-питьевых водопроводов не должна превышать 7 ммоль/л.

Для определения жесткости воды применяют титриметрический метод (см. лабораторную работу №1).

В даннойработе методом кислотно-основного титрования (метод нейтрализации) определяется временная (гидрокарбонатная) жесткость воды. Гидрокарбонаты кальция и магния титруют соляной кислотой в присутствии индикатора.

Ca(HCO3)2 + 2НCl®CaCl2 + 2h3O +2CO2

HCO3– + Н+®h3O +CO2

Группа IIIA (алюминий)

По содержанию в организме человека алюминий относится к примесным микроэлементам (10–5 %). Известно, что алюминий влияет на развитие эпителиальной и соединительной тканей, на регенерацию костной ткани, на обмен фосфора. Катион Al3+ способен замещать ионы Ca2+ и Mg2+, влияя тем самым на протекание ферментативных процессов. Избыток алюминия в организме тормозит синтез гемоглобина, так как благодаря довольно высокой способности к комплексообразованию ионы алюминия блокируют активные центры ферментов, участвующих в кроветворении.

Алюминий – амфотерный металл, растворяется в растворах кислот и в щелочах. Амфотерными свойствами обладают оксид (Al2O3) и гидроксид алюминия (Al(OH)3).

Соли алюминия и кислородсодержащих кислот растворимы в воде, за исключением фосфата алюминия AlPO4. Это следует учитывать при назначении препаратов алюминия, в частности гидроксида алюминия при повышенной кислотности желудка. В желудке гидроксид алюминия нейтрализует соляную кислоту

Al(OH)3 + 3HCl = AlCl3 + 3h3O

Al(OH)3 + 3H+ = Al3+ + 3h3O

Перешедшие в раствор ионы алюминия в кишечнике переходят в малорастворимую форму – фосфат алюминия, который выводится из организма. Таким образом, в присутствии ионов алюминия уменьшается усвоение фосфора.

В медицинской практике также находят применение алюмокалиевые квасцы (KAl(SO4)2∙12h3O) и жженые квасцы (KAl(SO4)2). Эти соединения используются для наружного применения для полосканий, промываний, примочек при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых, как кровоостанавливающее средство при порезах. Фармакологическое действие солей алюминия основано на том, что ионы Al3+ образуют с белками комплексы, выпадающие в виде гелей, что приводит к гибели микробных клеток.

Группа VA (азот)

Опыт 6. Получение и свойства аммиака

Азот (N) – элемент VА группы (р-элемент). Из соединений азота, в которых он проявляет степень окисления –3, наибольший интерес для медиков и биологов представляет аммиак Nh4 и его производные – соли аммония и аминокислоты. Аммиак Nh4 в организме человека является одним из продуктов метаболизма аминокислот и белков.

Причина токсического действия аммиака на мозг до конца не выяснена. В крови при рН = 7,4 аммиак почти полностью находится в виде ионов аммония. Ионы Nh5+, несмотря на то, что они в крови находятся в большом избытке, не могут проникать через клеточные мембраны, в то время как нейтральные молекулы Nh4 легко проходят и могут воздействовать на мозг.

Nh4 – бесцветный газ с резким запахом, очень хорошо растворим в воде: в 1 объеме воды при 20°С растворяется около 700 объемов аммиака (растворимость 31 моль/л). В концентрированном водном растворе массовая доля аммиака составляет 25%. В медицинской практике применяют 10%-ный раствор аммиака (нашатырный спирт) для выведения из обморочного состояния. При вдыхании аммиак оказывает возбуждающее влияние на дыхательный центр. При больших дозах наступает удушье.

Группа VIA (кислород)

Кислород – важнейший биогенный элемент, находится в VIА группе (р-элемент).

В атмосфере Земли содержится около 21% кислорода (по объему). В промышленности кислород получают из жидкого воздуха путем ректификации – дробной перегонки, основанной на различии температур кипения кислорода (–183°С) и азота (–195,8°С). В лабораториях пользуются кислородом промышленного производства, поставляемым в стальных баллонах под давлением 15 МПа. Лабораторным способом его получения служит электролиз водных растворов щелочей. Небольшие количества О2 можно получать взаимодействием раствора KMnO4с подкисленным раствором Н2О2 (см. опыт 4.2 в работе 8) или термическим разложением некоторых кислородсодержащих веществ, например, перманганата калия:

2KMnO4 = K2MnO4 + MnO2 + O2­.

Велика биологическая роль кислорода. Элемент кислород входит в состав всех жизненно важных органических веществ – белков, жиров, углеводов. Без О2 невозможны чрезвычайно важные жизненные процессы: дыхание, окисление аминокислот, жиров, углеводов. Только немногие растения, называемые анаэробными,могут обходиться без кислорода. За сутки человек фактически использует около 0,1 м3 кислорода. У высших животных О2 проникает в кровь, соединяется с гемоглобином, образуя оксигемоглобин, который поступает в капилляры различных органов. Здесь О2 отщепляется от гемоглобина и через стенки капилляров диффундирует в ткани. В тканях кислород расходуется на окисление различных веществ. Эти реакции в конечном итоге приводят к образованию углекислого газа, воды и созданию запаса энергии.

Регенерация кислорода осуществляется в растениях в результате фотосинтеза.

Кислород используют в медицине при затрудненном дыхании. В последние годы при лечении газовой гангрены и ряда других заболеваний, при которых накапливаются микробы в омертвевших тканях, применяют гипербарическуюоксигенацию, т.е. помещают больных в барокамеры с повышенным давлением кислорода в воздухе. При этом улучшается снабжение тканей кислородом, и во многих случаях такой способ лечения дает хорошие результаты.

Группа VIIA (йод)

Йод (I) находится в VIIА группе, относится к р-элементам. Он относится к числу незаменимых биогенных элементов, и его соединения играют важную роль в процессах обмена веществ. Имеются данные, что йод влияет на синтез некоторых белков, жиров и гормонов. В организме человека содержится около 25 мг йода, из них больше половины находится в щитовидной железе, причем в связанном состоянии – в виде гормонов – и только около 1% его находится в виде иодид-иона. Щитовидная железа секретирует иод-содержащие гормоны тироксин и трииодтиронин.

Пониженная активность щитовидной железы (гипотиреоз) может быть связана с уменьшением ее способности накапливать иодид-ионы, а также с недостатком в пище иода (эндемический зоб).

При эндемическом зобе назначают препараты иода: KJ или NaJ. В районах, где имеется дефицит иода, для профилактики эндемического зоба добавляют к поваренной соли NaJ или KJ (1-2,5 г на 100 кг).

При повышенной активности щитовидной железы (гипертиреоз) вследствие избыточного синтеза тиреоидных гормонов наблюдается ненормально увеличенная скорость метаболических процессов.

KJ применяют и при гипотиреозе (эндемический зоб), и при гипертиреозе. В первом случае иодид-ионы используют для синтеза гормонов, во втором случае иодид-ион тормозит иодирование тирозина иодом. При неэффективности указанных препаратов для лечения гипертиреоза применяют препарат радиоактивного иодаJ-131, излучение которого разрушает фолликулы щитовидной железы и уменьшает избыточный синтез гормонов.

NaJ и KJ используют также как отхаркивающее средство при воспалительных заболеваниях дыхательных путей.

Иод применяют в медицине в виде раствора в этиловом спирте (массовая доля иода 3, 5 или 10%), который является превосходным антисептическим и кровоостанавливающим средством. Кроме того, йод входит в состав ряда фармацевтических препаратов.

D-элементы

По содержанию в организме человека d-элементы относятся к микроэлементам (10–3 масс. % и ниже). Среди них есть жизненно необходимые (незаменимые) элементы – это Mn, Cu, Co, Fe, Zn, Mo, V (по классификации В.В. Ковальского). Другие, такие как, Cd, Cr, Ni, Ag, Hg и другие, относятся к примесным элементам, биологическая роль которых мало выяснена или неизвестна. Шесть d-элементов (Fe, Zn, Cu, Mn, Mo, Co) наряду с четырьмя s-элементами (Ca, K, Na, Mg) относятся к металлам жизни.

У d-элементов сильно выражена способность к комплексообразованию (слово «комплексные» означает сложные, составные). Комплексные соединения - ярко окрашенные солеобразные вещества были известны химикам еще в XVIII веке. Одними из первых были открыты комплексные соли железа и кобальта. Многие биокатализаторы – ферменты также являются комплексными соединениями. Изучением их занимается бионеорганическая химия.

Рассмотрим образование комплексной соли на конкретном примере. Если к голубому водному раствору CuSO4 прибавить раствор аммиакаNh4, то при этом раствор приобретает красивый ярко-синий цвет. Происходит реакция образования комплексной соли [Cu(Nh4)4]SO4:

CuSO4 + 4Nh4 → CuSO4×4Nh4

Строение комплексных соединений объясняет теория А. Вернера. В молекулах комплексных соединений выделяют центральный атомили ион (М) и непосредственно связанные с ним молекулы (или ионы), называемые лигандами (L), в количестве n.

Центральный ион и окружающие его лиганды образуют внутреннюю сферу комплекса [MLn]. Внутренняя сфера связана электростатическими силами притяжения с внешней сферой, которая состоит из m частиц Х (молекулы или ионы). Общая запись формулы комплексного соединения имеет вид [MLn]Xm.

Центральный атом координирует лиганды, геометрически правильно располагая их в пространстве. Поэтому комплексные соединения называют также координационными. Число лигандовn называется координационным числом, а внутренняя сфера – координационной.

В соответствии с этим формулу комплексного соединения меди с аммиаком можно записать в виде [Cu(Nh4)4]SO4, где ион меди Cu2+ – центральный ион; молекулы Nh4 – лиганды; 4 – координационное число; сульфат анион SO42- – внешняя сфера. Называется данная соль сульфат тетраамминмеди (II).

Комплексные соли диссоциируют на внутреннюю и внешнюю сферу по типу сильных электролитов:

[Cu(Nh4)4]SO4« [Cu(Nh4)4]2+ + SO42-.

Образующийся комплексный ион [Cu(Nh4)4]2+диссоциирует как очень слабый электролит:

[Cu(Nh4)4]2+«Cu2+ + 4Nh4.

Концентрация образующихся ионов Cu2+ очень мала.

Константа равновесия этого процесса называется константой нестойкости комплексного иона (комплекса):




Смотрите также